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氯化物及余氯

氯化物幾乎存在于所有水和廢水中。天然淡水中氯離子含量較低,約為幾毫克/升,其來源主要有水源流經含氯化物的地層時帶入;海水和鹽湖及某些地下水中氯離子的含量可達數十克/升;生活污水和工業廢水中也含大量氯離子。

加氯對飲用水消毒,殺滅水中的病原菌,防止水介質疾病的傳播,是一種可靠的方法。由于它具有殺菌滅藻能力強、操作方便、價格便宜等優點,目前仍是世界上主要的飲用水消毒方法。為了保障給水管網終端的滅菌效果,管網中必須一定量的余氯,但高濃度的氯化物也會損害人體的健康。我國飲用水衛生標準GB5749-85中規定:在與水接觸30分鐘后應不低于0.3mg/L,管網末梢水不應低于0.05mg/L。同時飲用水加氯消毒會產生三鹵甲烷、鹵乙酸等消毒副產品,導致飲用水有三致(致癌、致畸、致突變)的風險。

消毒副產品如鹵代烷等的測定將在有機化合物的測定一節中介紹,在此著重介紹水中余氯的測定。余氯是指水經加氯消毒接觸一定時間后,水中所剩余的氯量,將加氯量減去余氯量即為水體的需氯量。飲水中余氯的作用是表征消毒效果,并可防止飲水受到再次污染。余氯有三種形式:總余氯、化合性余氯、游離性余氯。余氯測定方法有:碘量法測定總余氯量(GBJ48-83)、N,N-二乙基對苯二胺(DPD)-硫酸亞鐵銨滴定法(GB11897-89)測定總余氯和游離性余氯、N,N乙基對苯二胺(DPD)比色法(GB11898-89)測定總余氯和游離性余氯。

(一)  碘量法

在酸性條件下,余氯與碘化鉀作用釋放出游離單質碘,使水樣呈棕黃色,用標準硫代硫酸鈉

溶液滴定到淡黃色,加入淀粉指示劑并繼續滴定至藍色消失。其反應式為:


根據消耗的硫代硫酸鈉的量計算余氯的含量,計算方法如下:

總余氯(Cl2,mg/L)=

式中:c—— 標液濃度,mol/L;

  ——消耗 標液的體積,mL;

 V——水樣體積,mL;

 35.45——氯的摩爾質量,g/mol

本法適用于測定總余氯(以Cl2計,mg/L)含量大于1mg/L的水樣。

(二)N,N-二乙基對苯二胺(DPD)-硫酸亞鐵銨滴定法

在pH值6.2-6.5條件下,當水中無碘離子存在時,游離余氯與DPD反應生成紅色化合物,

用硫酸亞鐵銨溶液滴定至紅色消失,記錄滴定體積為V1(ml)。則游離氯的含量為:


式中:C——游離氯的濃度,mg/L;

C1——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mg/L;

V0——水樣的體積,ml。

如果在加入DPD以后再加入1g碘化鉀,此時一氯胺(NH2Cl)、二氯胺(NHCl2)和三氯化氮(NCl3)都與DPD反應而生成紅色化合物,此反應與游離氯測定的過程同時,測得的結果為總氯量,其結果可由下式計算:


式中:C2——加碘后滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積,ml。

若試樣中加入盛有緩沖液和DPD試液的錐形瓶后,加入少量碘化鉀,反應會局限于游離氯和化合氯中的一氯胺;試樣在加緩沖值和DPD之前,先加少量碘化鉀。此時,游離氯,化合氯中一氯胺和三氯化氮的一半發生反應;二氯胺在以上兩種情況下都不反應。因此可以根據不同的反應條件分別計算化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的濃度。

本法適用于0.0004-0.07mmol/L(0.03-5mg/L)游離氯或總氯(以Cl2計)的測定。當水樣中存在以下氧化物時不可用此法測定:溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、過氧化氫、鉻酸鹽、氧化錳、亞硝酸鹽、銅離子和鐵離子。銅離子<8mg/L和鐵離子<20mg/L的干擾可被EDTA二鈉掩蔽。

(三)N,N乙基對苯二胺(DPD)比色法

此法的原理與方法2基本相同,但不是利用硫酸亞鐵銨溶液滴定來進行定量,而是將DPD和氯形成紅色化合物在分光光度計中比色,測定波長為515nm,根據標準曲線進行定量分析。

本法適用于0.0004-0.07mmol/L(0.03-5mg/L)游離氯或總氯(以Cl2計)的測定。本法在以下氧化劑不存在的情況下適用:溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、過氧化氫、鉻酸鹽、氧化錳、亞硝酸鹽、銅離子和鐵離子。銅離子<8mg/L和鐵離子<20mg/L的干擾可被EDTA二鈉掩蔽。

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